大庆降拿装饰材料公司

溫度滴定水分分析法

當前位置:首頁(yè) >> 儀器儀表資訊

溫度滴定水分分析法

溫度水分分析法
——比KF更優(yōu)越的方法
用酸催化的2,2-二甲氧基丙烷(DMP)作試劑進(jìn)行的水分的溫度滴定法是一種比傳統的卡爾費希爾(KF)方法更優(yōu)越的滴定法。與KF試劑相比,DMP具有穩定性、低毒性,并可應用于更廣范圍的滴定實(shí)驗。
1.簡(jiǎn)介
當加入酸的催化后,2,2-二甲氧基丙烷(DMP)會(huì )與水立即作用發(fā)生很強的吸熱反應,反應公式如下:
H+
CH3C(OCH3)2CH3 + H2O → CH3COCH3 + 2 CH3OH
該反應是DMP試劑測定各種物質(zhì)中水分的滴定測量基礎。與自從1935 年就開(kāi)始被采用的傳統的卡爾費希爾(KF)方法相比,運用DMP的溫度滴定法在下列方面具有優(yōu)勢:
1、毒性:DMP毒性很低,KF試劑含有嘧啶(或其它含氮有機化物)、碘、和二氧化硫
2、穩定性:DMP特別穩定性。每次滴定之前不需標定。 KF 試劑本身不穩定,需要頻繁的重復標定,并且貯存的時(shí)候需要特別的注意。
3、多功能性:使用DMP試劑的溫度滴定可運用于KF試劑不能使用的試樣范圍,或容易受到干擾的試樣范圍。例如強酸、含胺的、硫化合物,或者氧化還原劑。
4、傳感器: 溫度滴定儀配用一個(gè)敏感而強勁的熱敏電阻,它不受阻塞或者污物的影響。
5、廢物的處理: 通常不受?chē)栏駵蕜t的限制.
2.方法和儀器
2.1儀器
所有的測定都是由位于美國費城的F.A.C.T.S公司生產(chǎn)的FACTS(全自動(dòng)計算機控制滴定系統)完成的。該滴定儀配有一個(gè)熱敏電阻傳感器和一塊溫度滴定板,控制板主要由一條惠斯通電橋組成。滴定在一個(gè)絕緣帶有磁力地攪動(dòng)的容器中完成,和KF滴定儀不同的是,SANDA FACTS滴定平臺可用于數百種不同的溫度、電位、電導和光度的滴定應用。
2.2方法概述:
被測的樣品被溶解在一個(gè)合適的極性物質(zhì)中,主要是象氰化甲烷那樣的無(wú)水溶劑( 在校準的過(guò)程中需要測定溶劑空白)。非酸性的樣品被少而適量的特定酸酸化,例如甲磺酸(MSA)。 滴定終點(diǎn)可從滴定溫度曲線(xiàn)的二階導數上上獲得。測定的時(shí)間大約需要30秒到2 分鐘。
2.3校準:
滴定劑由一個(gè)商業(yè)的標準校準,#34813 測水試劑(Riedel de Haën),該標準通常用于標準化卡爾•費希爾(KF)試劑。試劑包含5.00 ±0.02mgH2O/ml。測水試劑的10次滴定結果未5.015 ± 0.005(1 s) mgH2O/ml。用DMP作滴定劑滴定,并作典型滴定曲線(xiàn),如圖1所示。


Figure 1. Thermometric Determination of Sample Moisture with DMP as Titrant
圖1. 用DMP作滴定劑的含濕樣品的溫度測定
2.4應用
這里敘述的應用舉例說(shuō)明了溫度DMP 方法與卡爾•費希爾方法明顯的區別。 樣品可以是商用試劑,也由感興趣公司提供。
2.4.1濃酸中的水含量
2.4.1.1磷酸;85% (Aldrich)
滴定編號 H2O% H3PO4, %
1 14.92 85.08
2 14.95 85.05
3 14.91 85.09
4 15.13 84.87
均值 14.98 85.02
2.4.1.2濃硝酸:(Baker:68-71%)
滴定編號 H2O% HNO3 %
1 30.69 69.31
2 30.72 69.28
3 31.12 68.88
4 30.85 69.15
均值 30.85 69.15
2.4.1.3.發(fā)煙硝酸,97%
滴定編號 H2O%
1 1.67
2 1.52
3 1.36
4 1.52
5 1.52
6 1.36
均值 1.49
其他應用也已經(jīng)被證明,其中包括濃硫酸和硝酸混合物。
2.4.1.4硫醇中的水
分析了三類(lèi)不同的硫醇。 硫醇在氰化甲烷里不容易混合,但可以被分散在異丙醇中。
樣品 H2O%
1A 0.42
1B 0.41
2A 0.23
2B 0.20
3A 0.62
3B 0.58
2.4.1.5含生物堿的植物葉中的水
像生物堿那樣的含氮化合物會(huì )干擾KF的化學(xué)性質(zhì),并且可能給出錯誤的結果。
樣品 H2O %
1A 1.8
1B 1.9
1C 1.9
2A 14.3
2B 14.8
2C 15.0
2.4.1.6二甲基亞砜中的水
二甲基亞砜(DMSO)吸濕性很強,新開(kāi)瓶的標準試樣比從使用過(guò)的瓶子里取出的試樣更易吸水。有關(guān)報道稱(chēng)通過(guò)KF方法滴定的DMSO里的水含量,其結果是另人置疑。
樣品 H2O%
Fresh (aliquot 1) 0.11
Fresh (aliquot 2) 0.11
Used (aliquot 1) 4.67
Used (aliquot 2) 4.66
2.4.1.7 VP聚合物中的水
滴定編號 H2O%
1 2.24
2 2.24
3 2.24
3.其它方面的應用
溫度DMP滴定分析方法同時(shí)也成功地應用在其它各種的材料滴定分析中,如下所示:
食品:砂糖、巧克力,橙汁,蘋(píng)果酒,乳酪,人造黃油
聚合物和聚合物前體:尼龍、三聚氰胺、已內酰胺、多羥基化合物
有機物:醛和酮,脂族胺,氯化烴,酚類(lèi)化合物,清潔劑
醫藥品: 阿斯匹林,抗壞血酸維生素C。
氧化劑: 過(guò)氧化氫,有機的過(guò)氧化物
汽車(chē)的油液: 電動(dòng)機油(新的和舊的) ,剎車(chē)液,自動(dòng)變速傳動(dòng)液,液體石蠟
礦物質(zhì)和催化劑: 礬土,碳黑。

發(fā)布人:junkai2008/6/13 10:18:002549 發(fā)布時(shí)間:2008/6/13 10:18:00 此新聞已被瀏覽:2549次