用火焰原子吸收法來(lái)測定奶粉中銅消解

摘要：為探討用火焰原子吸收法測定奶粉中銅的微波消解條件，改變微波消解時(shí)的條件，用原子吸收法測定，再通過(guò)正交實(shí)驗確定消解條件。結果顯示；消解液體積為8mL，溶劑比(硝酸：雙氧水)(V：V)為4：1，消解時(shí)間為8min，消解壓力為2．6Mpa，功率為1000 W 時(shí)消解效果最好，被測奶粉中Cu含量為0．0280mg／g。
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       奶粉中的微量元素的含量越來(lái)越受到消費者及營(yíng)養學(xué)家的關(guān)注，但傳統的用于奶粉中微量元素的測定及消化方法往往存在耗時(shí)長(cháng)，易污染和損失等缺點(diǎn)。微波消解結合火焰原子吸收法(FAAS)則可提高測定的速度，減少樣品污染和損失，最終提高測定結果的精度[1~2]，但具體的消化條件還需摸索。
       本實(shí)驗即選擇奶粉中銅元素的含量為測定指標，對FAAS測定時(shí)的前處理-微波消解做一定深度探討，最終得出微波消解奶粉的最佳工作參數，為實(shí)行快速檢測奶粉中微量元素打下基礎。

1 材料與方法

1．1 主要儀器與試劑
       AA140／240原子吸收分光光度計(美國VARIAN)；MDS-200微波消解儀(美國CEM)；銅標準溶液：按常規方法配制成濃度均為lmg／mL的標準貯備液。標準工作液用體積分數為2％的硝酸逐漸稀釋至所需要的濃度。實(shí)驗所需雙氧水和硝酸等均為優(yōu)級純。實(shí)驗用水為超純水。
1．2 消解
       傳統干法消解：參見(jiàn)文獻3微波消解：精確稱(chēng)取奶粉0．25g于聚四氟乙烯溶樣杯內，加入一定體積的消解液(硝酸和雙氧水)，置于電熱板上預消解，只至溶樣杯內冒白煙為止，冷卻，放到微波消解儀內按一定實(shí)驗方案和參數進(jìn)行消解。消解結束后，將溶樣杯內的樣品轉移到容量瓶中，并用超純水定容到50mL。
1．3 樣品測試
       配制好系列標準工作液(0．200mg／L，0．400mg／L，0．600mg／L，0．800mg／L，1．000 mg／L)，在表1的工作條件下測定一系列銅標準溶液的吸光度，儀器自動(dòng)繪制并以二次方程模擬工作曲線(xiàn)， 曲線(xiàn)方程為：Abs=0．10334xC+0．00135，相關(guān)系數r²=0．9997

       在表1所選儀器工作條件及標準曲線(xiàn)繪制條件下分別測定空白和樣品。

2 結果與討論

       2．1 溶劑比(硝酸和雙氧水體積之比)對消解效果的影響固定其他的參數，只改變硝酸和雙氧水體積之比進(jìn)行消解，然后用火焰原子吸收法進(jìn)行測定，結果見(jiàn)圖1。
       由圖1，當消解液中硝酸和雙氧水體積之比為4：1時(shí)，測定的奶粉中的銅含量最高，達0．0276mg／g，即這種比例下消解效果最好。

2．2 微波消解壓力對消解效果的影響
       固定其他的參數，只改變硝酸和雙氧水體積之比進(jìn)行消解，然后用火焰原子吸收法進(jìn)行測定，結果見(jiàn)圖2。由圖2，隨著(zhù)微波消解壓力從2．1MPa升高到2．4MPa，奶粉中的銅含量逐漸升高，當微波消解壓力為2,4MPa時(shí)， 測定的奶粉中的銅含量最高，達0．0274mg／g，然后逐漸降低。消解壓力過(guò)低，不但會(huì )影響消解效果，還會(huì )延長(cháng)消解的時(shí)間。

2,3 微波消解時(shí)間對消解效果的影響
       固定其他的參數，只改變消解時(shí)間進(jìn)行消解，然后用火焰原子吸收法進(jìn)行測定，結果見(jiàn)圖3。

       由圖3，隨著(zhù)微波消解時(shí)間從6min延長(cháng)升高到8MPa，奶粉中的銅含量逐漸升高，當微波消解壓力為8min時(shí)， 測定的奶粉中的銅含量最高，達0．0275mg／g，然后逐漸降低。微波消解主要是可以使樣品表面層不斷破壞，新表面不斷與酸接觸，提高了反應速度，加速了樣品溶解。而時(shí)間過(guò)長(cháng)會(huì )使罐內壓力增大，是安全裝置自動(dòng)放氣、減壓，而壓力過(guò)低可影響消化效果(見(jiàn)圖2)。但時(shí)間過(guò)短會(huì )造成消化不徹底，也會(huì )影響測定結果。
2．4 微波消解液體積對消解效果的影響

       固定其他的參數，只改變消解液體積進(jìn)行消解，然后用火焰原子吸收法進(jìn)行測定，結果見(jiàn)圖4。由圖4， 隨著(zhù)微波消解液體積從8mL升高到12mL，奶粉中的銅含量先升再降，體積為10mL時(shí)，測定的奶粉中的銅含量最高，達0．0274mg／g。消解液體積少則樣品不能和酸充分結束，消解效果欠佳；消解液體積過(guò)多則消化結束后剩余酸過(guò)多也影響隨后的測定。
2．5 微波消解儀功率對消解效果的影響
       固定其他的參數，只改變消解儀功率進(jìn)行消解，然后用火焰原子吸收法進(jìn)行測定，結果見(jiàn)圖5。

       由圖5，隨著(zhù)微波消解儀功率的提高，測定的奶粉中的銅含量也升高。由于消解儀最大操作功率為1000W，進(jìn)一步增大功率的實(shí)驗來(lái)進(jìn)行。
2．6 正交實(shí)驗結果
       根據以上單因素實(shí)驗結果，設計一個(gè)時(shí)間、體積、壓力和功率四因素三水平的正交實(shí)驗，結果見(jiàn)表2。

        由表2，按極差大小排列因素的影響順序為：D A B C，也就是功率最重要，消解時(shí)問(wèn)次之，壓力影響最小。最優(yōu)的微波消解參數為：D₃A₂B₁C₃。C ，也即：功率1000W，時(shí)間8min，消解液體積8mL，壓力2．6MPa。按此條件測定，奶粉中Cu含量為0．0280mg／g。
2．7 微波消解與傳統方法的比較
       我們將經(jīng)過(guò)正交實(shí)驗得到的最好微波消解參數的測定結果與傳統消解方法比較，結果見(jiàn)圖6。

       由圖6，雖然都是用的FAAS法測定，但微波消解預處理的樣品中的Cu含量高于用傳統干灰化法的樣品。這表明微波消解發(fā)可以是牛奶樣品消解更徹底，而且時(shí)間段，更精確。此外，密閉微波消解儀器通過(guò)溫讀和壓力的控制可以保障反應的一致性和平行性。

3 結論

      功率1000W，時(shí)間8min，消解液體積8mL，壓力2．6Mpa。按此條件測定，奶粉中Cu含量為0．0280 mg/g。微波消解法在用于牛奶中銅的測定時(shí)，結合FAAS法可以達到比傳統的消解預處理方法準確，快速、重復性好的效果，是一種新興、先進(jìn)和有前景的樣品預處理方法。