離子探針的測量技術(shù)
離子探針的測量技術(shù)
(1)一般處理
一要注意進(jìn)樣前后,真空度是否達到要求;二要選擇最佳檢測條件,以獲得高質(zhì)量的盡可能有用的數據。
(2)樣品制備
測量前,對不同種類(lèi)的樣品須作不同制備:
a .若樣品本身組分均勻,又以分析平均組分為目的,則表面宜預先進(jìn)行研磨、清洗處理,先用丙酮再用無(wú)水酒精清洗時(shí),宜加超聲波技術(shù);
b .若表面分析、不可研磨等處理時(shí),用丙酮、無(wú)水酒精進(jìn)行超聲清洗即可。
c .粉末樣品,可壓片或埋入柔性金屬箔中。壓片時(shí),為使樣品具有導電性,可添加石墨等高純材料。
樣品大小取決于樣品架大小。一般說(shuō)來(lái),直徑以~10mm 為宜。樣品位置可用目測、光學(xué)顯微鏡或直接監視信號進(jìn)行調節。不過(guò)尚需注意,離子探針?lè )治鲋狄资鼙砻鏍顟B(tài),尤其是表面形貌的影響。
(3)體相分析
以體內平均組分的定性、定量分析為目的時(shí),為消除樣品表面污染和吸附的影響,可用大束斑離子來(lái)進(jìn)行濺射清潔,然后再縮小束斑進(jìn)行分析。
(4)表面和薄膜分析
表面和薄膜分析應考慮如下幾個(gè)方面。
a .要求一次離子束密度均勻;
b .樣品消耗量應盡可能小。選用合適的一次離子束,以提高二次離子產(chǎn)額;
c .查明二次離子起源,確定是樣品本身或是表面吸附物產(chǎn)生的。有時(shí)可先用電子束照射樣品,吸附物會(huì )發(fā)射離子,而樣品基本上不產(chǎn)生離子,然后再用離子束分析,比較兩者結果即可區別。
(5)縱向分析
進(jìn)行高精度縱向分析時(shí),應考慮下表所列因素。
樣品表面存在氧化層和吸附層等時(shí),測定真實(shí)的縱向濃度分布是困難的。由于功函數發(fā)生變化,會(huì )影響二次離子的發(fā)射能力。為修正此類(lèi)表面效應,有人提出了全離子監視法,檢測由樣品發(fā)射的全離子電流的一部分(要與全離子電流成正比),取它與質(zhì)譜分析所得的特定離子電流之比來(lái)消除表面效應。
(6)絕緣體樣品分析
此時(shí)可用低能中和電子槍或改用負離子束轟擊,以穩定二次離子發(fā)射。
(7)同位素比的測定
此時(shí),除去干擾離子很重要。這可由檢查各元素的天然同位素比同所測譜的同位素比是否一致,便可得知。
(8)二次離子像
分為全二次離子像和特定質(zhì)量離子像兩種形式。前者用來(lái)確定表面元素原子含量的對比度以及分析部位的位置,并對觀(guān)察樣品表面形貌、電位分布、晶體取向差別等。后者用于檢測樣品表面的元素及化合物分布、觀(guān)察表面污染、析出物和偏析現象等。
(9)特殊的測量技術(shù)
為拓寬測量領(lǐng)域,可使用一些特殊的測量技術(shù),如樣品原位斷裂、樣品加熱、致冷、轉角、二次離子的能量分離和質(zhì)譜變速掃描等。
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發(fā)布人:2009/3/14 10:53:001358
發(fā)布時(shí)間:2009/3/14 10:53:00
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